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粉底液(化妆品)中铅、砷检测——微波消解前处理

粉底液(化妆品)中铅、砷检测——微波消解前处理

适用样品:粉底液、粉饼(单个样品 0.3 g)

主要仪器:天燚 MDS-6G 微波消解仪、赶酸仪

试剂:HNO₃、H₂O₂、HF(少量)


1. 单个粉底液处理步骤

① 称样

  • 称取 0.30 g 粉底液于微波消解罐中(含滑石粉、二氧化钛等)。

② 加酸

  • 加入 6 mL HNO₃、2 mL H₂O₂、0.3 mL HF。

  • 预消化:100℃ 电热板上加热 10 分钟,待泡沫消失。

③ 微波消解程序

步骤升温(min)温度(℃)保持(min)
151305
2519015
3321010

④ 赶酸与定容

  • 赶酸至近干(140℃),加 2% HNO₃ 定容至 25 mL。

⑤ 检测:ICP-MS 测定 Pb、As、Cd、Hg、Sb。


2. 结果与注意事项

  • 消解效果:黑色粉底液消解后呈无色透明。

  • 回收率:Pb 95%~102%,As 88%~96%。

  • 注意:含氟成分样品需增加 HF 用量;控制赶酸温度防止 Hg 损失。




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