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地表水中重金属检测——石墨消解前处理

地表水中重金属检测——石墨消解前处理

适用样品:湖泊、河流水样(单个样品 50 mL)

主要仪器:天燚石墨消解仪(带聚四氟乙烯消解管)、原子荧光光度计

试剂:硝酸、盐酸、硫脲-抗坏血酸混合液、溶液


1. 单个水样处理步骤

① 取样

  • 取摇匀后的水样 50.0 mL 于消解管中。

② 加酸消解

  • 加入 5 mL HNO₃,放置于石墨消解仪上。

  • 设置温度 120℃,加热蒸发至约 10 mL(赶去有机物和氮氧化物)。

  • 冷却,加入 2 mL HCl,继续加热至 5 mL。

③ 还原处理

  • 转移至 25 mL 比色管中,加入 5 mL 硫脲-抗坏血酸混合液(5%)。

  • 用纯水定容至 25 mL,静置 30 分钟。

④ 上机

  • 原子荧光仪测定 As、Se、Hg。


2. 结果与注意事项

  • 检出限:As 0.03 μg/L,Se 0.05 μg/L。

  • 质控:加标回收率 92%~108%。

  • 注意:若水样浑浊需先过滤;汞测定时避免阳光直射,消解温度不超过 130℃。



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