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中药材(三七)中重金属检测——微波消解前处理

中药材(三七)中重金属检测——微波消解前处理

适用样品:干燥三七块根(单个样品取 0.5 g)

主要仪器:天燚 MDS-6G 微波消解仪(配高压消解罐)、天燚 EK-36E 赶酸仪

试剂与耗材:(HNO₃)、(HF,微量)、(H₂O₂)、超纯水


1. 单个三七样品处理步骤

① 样品制备

  • 三七块根粉碎过 80 目筛,105℃ 干燥 2 小时。

  • 精密称取 0.5000 g 粉末置于微波消解罐内。

② 加酸

  • 加入 7 mL HNO₃、1 mL H₂O₂、0.5 mL HF(助溶硅酸盐)。

  • 轻摇后加盖,静置 15 分钟。

③ 微波消解程序

步骤升温(min)温度(℃)保持(min)
161305
2618010
3421030

④ 赶酸与定容

  • 消解后转移至赶酸仪,140℃ 加热至近干(约 0.2 mL)。

  • 用 2% HNO₃ 转移并定容至 25 mL,混匀待测。


2. 结果与注意事项

  • 消解效果:溶液澄清,无可见残渣。




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