土壤样品（重金属检测）——微波消解前处理方案

土壤样品（重金属检测）——微波消解前处理方案

适用样品：农田土壤、沉积物（单个样品干重 0.3 g）

仪器设备：天燚 MDS-6G 微波消解仪（配 40 位高通量转子）、赶酸仪、超纯水机

试剂与耗材：

• （HNO₃，优级纯）

• （HF，优级纯）

• （H₂O₂）

• 微波消解罐（聚四氟乙烯材质）

1. 样品前处理步骤（单个样品）

① 样品制备

• 将土壤自然风干，剔除石块、植物根系。

• 研磨过 100 目（0.15 mm）尼龙筛。

• 称取 0.3000 g ± 0.0005 g 土壤置于微波消解罐中。

② 加酸预反应

• 依次加入 6 mL HNO₃、2 mL HF、1 mL H₂O₂。

• 轻轻摇动消解罐，室温下静置 10 分钟（使初步反应平稳）。

③ 微波消解程序

• 程序结束后自动降温至 80℃ 以下。

④ 赶酸处理

• 将消解罐置于天燚赶酸仪上，140℃ 敞开赶酸至溶液剩余约 0.5 mL。

• 冷却后用 2% HNO₃ 转移并定容至 25 mL 离心管中。

⑤ 检测前过滤

• 取上清液经 0.45 μm 滤膜过滤，待 ICP-MS 上机。

2. 结果与讨论

• 消解效果：消解液澄清透明，无黑色残渣（氟化物沉淀需加 2% 硼酸络合，可另案说明）。

• 加标回收率：As、Pb、Cu、Cr、Ni 等元素回收率在 91% ~ 107% 之间，满足 HJ 832-2017 标准。

• 注意事项：

• 含有机质高的土壤可适当增加 H₂O₂ 至 2 mL。

• 务必使用耐HF的 ICP-MS 进样系统，否则需赶酸或加硼酸中和。